近日，中国科学院大连化学物理研究所研究员侯广进与日本理化学研究所Yusuke Nishiyama博士、美国密西根大学Ayyalusamy Ramamoorthy教授等联合发表综述论文，介绍了超快速魔角旋转（UFMAS）下固体核磁共振技术的发展及应用。相关文章于近日发表在Chemical Reviews上。
固体核磁共振作为一种无损的表征手段，可用于揭示多晶粉末、液晶、无定形材料及多组分固体混合物在原子分子层面上的结构及动力学信息。长期以来，固体中复杂各向异性核自旋相互作用所导致的谱线增宽，一直是限制固体核磁谱图分辨率提高的主要因素。现代固体核磁使用魔角旋转技术，将装载样品的圆柱形转子置于与主磁场夹角为魔角（54.74°）的方向上，并使其绕自身轴线高速旋转，实现了对各向异性核自旋相互作用的压制，从而提高固体核磁谱图分辨率。随着探头技术的不断进步，商业化UFMAS技术转速已超过100kHz，实验室报道的UFMAS技术已高达200kHz，固体核磁谱图（尤其是1H谱）的分辨率得到极大提高。对于多肽、蛋白质等含有复杂1H位点的固体样品，利用UFMAS技术已能获得分辨率接近液体核磁的1H谱。同时，UFMAS技术也促进了固体核磁脉冲序列的发展，利用脉冲重耦技术可获得各向异性核自旋相互作用中包含的丰富结构及动力学信息。
该综述从硬件（探头）与软件（脉冲序列）两方面系统介绍了UFMAS技术的发展，介绍了相应的核间距与化学位移各向异性测量方法以及多维谱技术，并着重强调了UFMAS对固体核磁1H谱的重要性。同时，该综述还介绍了UFMAS条件下对含四极核（自旋＞1/2，如2H，14N，27Al，35Ca，71Ga等）体系的研究，并举例说明了UFMAS技术在聚合物高分子、无机材料、生物、药物分子结构表征和动力学分析中的应用。（来源：中国科学报 孙丹宁）
相关论文信息：https://doi.org/10.1021/acs.chemrev.2c00197
