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| 低温球磨法制备Ce14Fe78Co2B6纳米粉体的微结构和磁性能 | MDPI Magnetochemistry |
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论文标题：Microstructure and Magnetic Properties of Ce14Fe78Co2B6 Nanopowders Prepared by Ball Milling at Low Temperature
期刊：Magnetochemistry
作者：Marian Grigoras et al.
发表时间：10 December 2021
DOI：10.3390/magnetochemistry7120160
微信链接：
https://mp.weixin.qq.com/s?__biz=Mzg5MzU5MDkwMg==&mid=2247507206&idx=1&sn
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期刊链接：
https://www.mdpi.com/journal/magnetochemistry
研究背景
粉末的粒径是影响磁铁磁性能极其重要的参数之一，磁粉的矫顽力 (Hc) 很大程度上取决于晶粒尺寸和形态，当晶粒尺寸达到纳米级时可得到具有高矫顽力的高性能磁体[1, 2]。Chakka等学者采用表面活性剂辅助球磨 (SABM) 方法[3]制备的颗粒尺寸小于30 nm，然而在表面活性剂的洗涤去除过程中，粉末很容易被氧化。本研究提出了一种制备磁性材料的新方法，采用低温球磨法制备具有良好磁性的Ce14Fe78Co2B6纳米粉末。
研究方式及内容
纳米粉体制备
采用熔纺技术制备Ce14Fe78Co2B6片材，随后在680 °C真空中退火20 min，得到结晶片材。将片材预处理切碎至尺寸小于400 μm (粗粉)，随后分别将5克粗粉放入球磨机的两个小瓶中，用于低温和室温球磨，两组样品研磨时长均为6小时。
X射线结构
对粉体的X射线衍射 (XRD) 研究表明，室温下随着研磨时间的增加，样品易被氧化形成稀土氧化物Ce2O3(图1a)。而在低温研磨过程中，液氮的存在使样品得到了更有效的保护，从而避免了氧化，只形成了Ce2(FeCo)14B和CeFe2相的混合物 (图1b)，主相Ce2(FeCo)14B的衍射峰强度随时间增加并未发生明显降低。
图1. 在室温 (a) 和低温 (b) 下研磨的Ce14Fe78Co2B6粉末的XRD图谱。
粉体形貌和粒径
研磨2小时，室温和低温研磨粉末的形态存在一定的相似性 (图2a和2c)，差异仅出现在粉末的大小上。室温下研磨的颗粒具有2.3 μm或更小的尺寸，而在低温下研磨的颗粒具有530 nm或更小的尺寸 (图3)。研磨6小时 (图2b和2d)，两种粉末的形态之间存在明显差异，低温下研磨的粉末呈现出更光滑的外观。
图2. 在室温 (a,b) 和低温 (c,d) 下球磨2小时和6小时制备的Ce14Fe78Co2B6粉末的扫描电子显微镜 (SEM) 图。
图3. Ce14Fe78Co2B6粉末在室温和低温下球磨不同时间的平均粒径。
磁性测量
图4显示了在低温和室温下制备的粉末在不同研磨时间下的滞后曲线。所有环都呈现出类似单相的磁化行为，这表明颗粒中没有第二磁相，除了Ce2(FeCo)14B主相外，还形成了第二个CeFe2相 (在230 K以上为顺磁性[4])。随着研磨时间的增加，室温下制备样品的饱和磁化强度和矫顽力均降低。例如，具有2.3 μm以下颗粒、850 nm颗粒和460 nm颗粒的粉末饱和磁化强度分别为112、101和87 emu/g，矫顽力分别为5.62、3.51和2.48 kOe。与在室温下制备的样品相比 (图4d)，在低温下制备的粉末在矫顽力、剩磁和饱和磁化强度方面降低得更少，从而保持了原材料的硬磁特性。因此，该结果表明，低温研磨有利于更好的实现纳米尺寸粉末的磁性能。
图4. Ce14Fe78Co2B6粉末在低温和室温下研磨 (a) 2小时、(b) 4小时、(c) 6小时的磁滞回线，以及 (d) Hc和Ms随研磨时间的变化。
低温球磨作为永磁体高性能粉末的技术应用前景
在室温和低温液氮中使用球磨方法成功制备Ce14Fe78Co2B6纳米粉体。低温球磨由于具有制备粉末粒度更小以及保护颗粒免受氧化的优点，使得低温研磨的Ce14Fe78Co2B6粉体具有更好的磁性。经过6小时的低温球磨，获得了尺寸约为153 nm的粉体，其矫顽力和饱和磁化强度高达5.1 kOe和113 emu/g。低温球磨可能成为一项用于制备永磁体高性能粉末的有前景的技术。
原文出自Magnetochemistry期刊
Grigoras, M.; Lostun, M.; Borza, F.; Porcescu, M.; Stoian, G.; Lupu, N. Microstructure and Magnetic Properties of Ce14Fe78Co2B6 Nanopowders Prepared by Ball Milling at Low Temperature. Magnetochemistry 2021, 7, 160.
参考文献：
1. Skomski, R.; Coey, J.M.D. Giant energy product in nanostructured two-phase magnets.Phys. Rev. B1993,48, 15812–15816.https://doi.org/10.1103/PhysRevB.48.15812.
2. Fukada, T.; Matsuura, M.; Goto, R.; Tezuka, N.; Sugimoto, S.; Une, Y.; Sagawa, M. Evaluation of the Microstructural Contribution to the Coercivity of Fine-Grained Nd–Fe–B Sintered Magnets.Mater. Trans.2012,53, 1967–1971,http://dx.doi.org/10.2320/matertrans.MAW201207.
3. Chakka, V.M.; Altuncevahir, B.; Jin, Z.Q.; Li, Y.; Liua, J.P. Magnetic nanoparticles produced by surfactant-assisted ball milling.J. Appl. Phys.2006,99, 08E912.https://doi.org/10.1063/1.2170593.
4. Zhang, M.; Liu, Y.; Li, Z.; Peng, L.; Shen, B.; Hu, F.; Sun, J. Magnetization process of nanocrystalline mischmetal-Fe-B ribbons.J. Alloys Compd.2016,688, 1053–1057.https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2016.07.098.
Magnetochemistry期刊简介
主编：Carlos J. Gómez García, Universidad de Valencia, Spain
期刊主要覆盖磁性的所有领域，特别关注磁性材料的设计、合成、表征及其结构和性质关系的研究。
2020 Impact Factor: 2.193
5-Year Impact Factor: 2.313
Time to First Decision: 15.6 Days
Time to Publication: 38 Days
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