论文标题： Ultrahigh Pressure Generation at High Temperatures in a Walker-Type Large-Volume Press and Multiple Applications

期刊：Engineering

DOI：https://doi.org/10.1016/j.eng.2023.03.023

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大腔体压机能够产生稳定的准静水压高温高压环境，样品腔体一般在毫米级到厘米级。在材料、物理、化学、地球与行星科学，甚至深海热液区的生物学领域都有广泛应用。先进的大腔体压机及超高压技术是物质科学创新的基础，在毫米级腔体提升大腔体压机的温度压力产生极限至关重要并极具挑战。

受限于腔体尺寸和材料在极端高压高温环境下的服役性能，目前商用大腔体压机技术的温度压力范围一般被限制在25 GPa以下。针对这一难题，吉林大学刘冰冰、刘兆东研究团队在前期工作基础上，进一步优化了国产新型ZK01F碳化钨压砧的力学性能和烧结粒径分布，并进行倒角加工，并与另外两种国际上常用的硬质碳化钨压砧性能进行了比较分析，实验证实了新型国产ZK01F碳化钨压砧在毫米级腔体和高温环境下产生的压力可以达到40 GPa以上，并且使用次数得到了增加，发展了商用大腔体压机的超高压高温技术，相关研究成果以“Ultrahigh Pressure Generation at High Temperatures in a Walker-Type Large-Volume Press and Multiple Applications”为题发表于中国工程院院刊《Engineering》。

研究发现新型国产ZK01F压砧在相同压力下的形变量与国际上常用的日本F08，德国Hawedia压砧基本一致，实际升压效率也达到同一水平。在高压组装体设计方面，通过在脆弱的金属加热体内引入具有较高体弹模量的氧化铝管以实现在高压高温下支撑加热体结构，从而维持稳定加热。该工作额外引入的改进还包括更高精度的叶腊石密封边加工，研究不同尺寸叶腊石垫片和不同加热材料的影响，硬质隔热陶瓷材料的使用，提升一级压砧自对中性能，接入循环水冷却模块等。

由于25 GPa以上缺少合适的压力标定物质，前人使用热电偶和同步辐射下金的物态方程原位标定，较为精确的得出了布里基曼岩中掺杂氧化铝含量的相图，这种方法可以应用于25 GPa以上高温实验的压力标定。研究团队利用该方法，通过在高温高压下合成氧化铝掺杂的布里基曼岩矿物，并对高温高压实验后卸压所得样品进行了抛光处理和元素分析测试，在已知温度和氧化铝含量的情况下，参考相图来标定高压实验中达到的最高压力范围。通过能量色散谱（EDS）和电子探针微量分析（EPMA）表征，布里基曼岩中的氧化铝含量分别对应了实验中达到了25.9，29.4，37.3，40.4 GPa的压力环境。

综上，研究团队利用国产化的一度倾斜角新型ZK01F硬质碳化钨压砧，首次在商用型Walker型压机中，同时达到了约40 GPa和约2000 K的温度压力范围，接近国际上在更精密的Osugi型压机，更大吨位载荷下才能达到的极限压力（如图所示）。在该工作中，较低压力下更大的样品腔体组装10/4、10/5、14/8等也进行了标定、整理和比较。

图. 不同压机构型及压砧达到的温度压力范围图。灰色三角形：常规碳化钨压砧与商用Kawai型或Walker型压机；浅红色圆圈：课题组前期工作标定的ZK01F型压砧在Walker型压机中达到的温度压力值；深红色圆圈：新型ZK01F压砧达到的温度压力值；深蓝色方块：TF05压砧在Osugi型压机中达到的温度压力值；浅蓝色方块：TJS01压砧在Osugi型压机中达到的温度压力值。

最后，该工作简要综述了通过这种大腔体压机超高压高温技术实现的多项近期应用，展示了超高压技术在材料科学、物理学、地球科学领域的重要支撑作用。例如，在37 GPa、1000 °C的超高压环境下，成功合成了一种纳米金刚石镶嵌在非晶碳框架中的新型复合材料（AC-7）；在35 GPa下合成的新型B31相的核壳结构MnSe/MnS纳米晶，该晶体具有较高的反铁磁转变温度；合成了下地幔矿物含铝布里奇曼岩，并研究了矿物含水量随地球深度的变化。

引用信息：

Xuyuan Hou, Yuchen Shang, Luyao Chen, Bingtao Feng, Yuanlong Zhao, Xinyu Zhao, Kuo Hu, Qiang Tao, Pinwen Zhu, Zhihui Li, Ran Liu, Zhaodong Liu, Mingguang Yao, Bingbing Liu. Ultrahigh Pressure Generation at High Temperatures in a Walker-Type Large-Volume Press and Multiple Applications. Engineering. https://doi.org/10.1016/j.eng.2023.03.023

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